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氣相色譜儀農藥殘留的經典檢測分析技術

更新時間:2017-02-22      點擊次數:1699
 
  雖然我國制定了較為全面的農藥殘留技術標準,但事實上農藥殘留量超過國家規定標準仍時有發生,主要原因是不按規定施藥,造成農藥過量殘留而且殘留的時間較長,有的還通過食物鏈富集在畜禽體內,造成嚴重的危害。
 
  農殘檢測標準差距:與標準相比,我國標準無論在數量、*水平、標準分類上都存在很大的差距。如我國蔬菜農藥殘留標準總指標較少,歐盟殘留標準涉及農藥76種,總計指標583項,我國蔬菜農藥殘留標準只涉及52種農藥,總計58項,僅為歐盟標準的1/10。此外,農藥殘留指標不夠細化,百菜一標的現象非常突出,我國缺少植物生長調節劑和除草劑殘留指標等等。
 
  農殘經典檢測技術
 
  1、氣相色譜法
 
  氣相色譜儀分離法是使用的色譜分析方法。具有操作簡單,分析速度快,分離效能高,靈敏度高,應用范圍廣,可進行多殘留分析等特點,但一般不適用現場檢側,沸點太高的物質或熱穩定性差的物質都難以應用氣相色譜法進行分析。
 
  2、液相色譜法
 
  液相色譜法也是一種傳統較為普遍的檢測方法,可以分離檢測極性強、分子量大的離子型農藥,尤其適用于高沸點、熱穩定性差、相對分子質量大、不易氣化或受熱易分解農藥的檢測。對一些容易熱分解物質或失去活性的物質不能直接使用或不適合用氣相色譜(GC)分析,從而推動液相色譜技術的發展。
 
  3、氣相色譜-質譜聯用法
 
  氣質聯用儀是將氣相色譜儀和質譜儀串聯起來作為一個整體的檢測技術。樣本中的殘留農藥通過氣相色譜分離后,又進入質譜儀對它們進行質譜的從低質量數到高質量數的全譜掃描。根據特征離子的質荷比和質量色譜圖的保留時間進行定性分析,根據峰高或峰面積進行定量,不但可將目標化合物與干擾雜質分開,而且可區分色譜柱無法分離或無法*分離的樣品,但價格較為貴昂。
 
  4、液相色譜-質譜聯用法
 
  液-質聯用儀是利用內噴射式和粒子流式接口技術將液相色譜和質譜聯接起來的方法。液相在分離方面非常有效,而質譜允許分析物在痕量水平上進行確認和確證。LC-MS對簡單樣品具有幾乎通用的多殘留分析能力,檢測靈敏度高,選擇性好,定性定量可同時進行,結果可靠。主要用于分析熱不穩定、分子量較大、難于用氣相色譜分析的樣品,是農藥殘留分析中很有力的一種方法。
 
  由于液相色譜-質譜聯用通過在常溫條件下實現擇品的分離,就可以得到質譜鑒定所獲取的參數,因此比氣相色譜-質譜聯用技術的應用前景更為廣泛。
 
  5、超臨界流體色譜法
 
  超臨界流體色譜是一種新型分析法。以超臨界流體為流動相的色譜分離檢測技術,可以使用各種類型的較長色譜柱,可在較低溫度下分析分子量較大、對熱不穩定和極性較強的化合物。
 
  超臨界流體(通常是高純度二氧化碳)具有氣體和液體的雙重性質,粘度小、傳質阻力小、擴散速度快,分離能力和速度可與氣相色譜相比,而其密度、溶解力和速度又可與液相色譜相似,這對于在含有脂肪的食品中的農藥殘留分析具有重要意義。
 
  SFC以超臨界流體為流動相,對操作人員和環境無害,保留時間較短,工作溫度較低,適于分析中等極性、熱不穩定性化合物,可以與大部分氣相色譜儀和液相色譜儀的檢測器相連,極大地拓寬了其應用范圍。
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